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　　（1）固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例。

　　

　　（2）粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品，水泥及其原材料，金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等；還有巖石土壤等。

　　

　　（3）液體樣品 油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過(guò)化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。

　　

　　儀景通臺(tái)式x射線衍射儀中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適，或者經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的切割達(dá)到國(guó)產(chǎn)臺(tái)式x射線衍射儀分析的要求，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。這里只對(duì)常見(jiàn)的固體和粉末樣品的制樣方法進(jìn)行討論，液體樣品就不再討論。

　　

　　

　　1、過(guò)濾時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn)流動(dòng)相漏液。可能的原因是濾膜放置不正確和接頭有點(diǎn)錯(cuò)位，導(dǎo)致流動(dòng)相從縫隙中漏出。

　　

　　注意：操作時(shí)，應(yīng)先向?yàn)V瓶?jī)?nèi)倒入少量流動(dòng)相，觀察是否漏液并開(kāi)始過(guò)濾，若未漏液，再向?yàn)V瓶中添加流動(dòng)相。

　　

　　2、超聲時(shí)，瓶外液體的液面應(yīng)高于瓶?jī)?nèi)流動(dòng)相的液面，否則流動(dòng)相內(nèi)的氣體可能無(wú)法排出液體，氣體仍然殘留在流動(dòng)相內(nèi)，以致開(kāi)機(jī)排氣時(shí)無(wú)氣泡排出。

　　

　　3、開(kāi)機(jī)排氣結(jié)束后，應(yīng)先將流動(dòng)相流量調(diào)小，再關(guān)閉排氣閥，否則會(huì)導(dǎo)致柱壓瞬間升高超過(guò)壓力上限，致使泵停止工作。

　　

　　4、反相LC液相色譜儀沖洗柱子時(shí)，應(yīng)盡量避免使用純水流動(dòng)相沖洗柱子，因?yàn)樗畼O性強(qiáng)，會(huì)損害色譜柱，導(dǎo)致柱效下降。

　　

　　5、沖洗色譜柱時(shí)，還可輔助以不同比例的混合流動(dòng)相沖洗色譜柱，以沖出不同極性的殘留物質(zhì)，但后還是要用純有機(jī)流動(dòng)相沖洗色譜柱一段時(shí)間。

　　

　　6、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)壓力超過(guò)上限或壓力偏高，有可能是柱內(nèi)有殘留物質(zhì)未被沖出，此時(shí)應(yīng)用較大流速的有機(jī)流動(dòng)相充分沖洗色譜柱。若條件允許，也可采用梯度洗脫的方式?jīng)_洗色譜柱。壓力過(guò)高也有可能是濾頭堵塞，此時(shí)可將濾頭取出放到有機(jī)溶劑中超聲。

　　

　　7、若隔天或更長(zhǎng)時(shí)間不使用LC液相色譜儀，應(yīng)將兩流動(dòng)相瓶中均倒入純的有機(jī)流動(dòng)相（因?yàn)樗鲃?dòng)相長(zhǎng)時(shí)間不用會(huì)滋生細(xì)菌，污染濾頭和色譜柱，導(dǎo)致下次開(kāi)機(jī)使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)鬼峰，基線不穩(wěn)）。

　　

　　8、進(jìn)樣時(shí)所進(jìn)樣品的體積應(yīng)不小于色譜柱的大容積，且進(jìn)樣時(shí)注射器里的氣泡一定要排出，不可將氣泡打進(jìn)色譜柱。

　　

　　儀景通臺(tái)式x射線衍射儀由激發(fā)源和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成，可以產(chǎn)生X熒光來(lái)檢測(cè)各元素的特征X射線的強(qiáng)度，從而測(cè)定元素含量。臺(tái)式x射線衍射儀的正確操作方法如下：

　　

　　1、儀器采用X光管產(chǎn)生激發(fā)源，因此，在不使用時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)將X光管的高壓斷掉，使X光管的電源處理待機(jī)狀態(tài)。此時(shí)，儀器將不會(huì)產(chǎn)生任何射線，同時(shí)大大延長(zhǎng)X光管的壽命。

　　

　　2、在放置樣品時(shí)，只要開(kāi)啟防護(hù)罩，儀器也自動(dòng)將X光管停止，不再產(chǎn)生X射線，完全可以保護(hù)使用者的人身安全。

　　

　　3、開(kāi)啟、關(guān)閉儀器蓋子時(shí)，應(yīng)輕開(kāi)輕放。

　　

　　4、設(shè)備使用的操作人員，必須要接受安全和操作培訓(xùn)后，才可上機(jī)，以確保設(shè)備的安全操作與正確使用。

　　

　　贏洲科技儀景通臺(tái)式x射線衍射儀技術(shù)人員表示，操作人員應(yīng)該養(yǎng)成正確的設(shè)備使用習(xí)慣，在使用中嚴(yán)格按照操作規(guī)程來(lái)對(duì)儀器進(jìn)行操作。

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